PREPARACIÓN DE MUESTRAS
Una muestra es una porción de un objeto donde se investiga un analito.
El objeto del proceso de muestreo es encontrar una muestra que transmita la información real del objeto. La muestra que usamos debe ser representativa, debe poseer las mismas propiedades y características que tiene el objeto completo del cual se obtiene. Así mismo esta debe conservar sus propiedades durante el análisis y el transporte y presentar un tamaño razonable que nos permita trabajar bien con ella.
En nuestro caso debemos describir las etapas de preparación de dos muestras que son el estireno y los isocianatos que pueden estar presentes en el aire, por lo tanto las dos muestras con las que trabajamos se encuentran en estado gas.
ISOCIANATOS
Para obtener una muestra de isocianatos en el aire debemos usar ciertos materiales y aparatos como son las bombas de muestreo, frascos borboteadores de vidrio y tubos de vidrio de tapón enroscado y junta de politetrafluoroetileno (PTFE). La bomba y el borboteador se tienen que conectar con un tubo de longitud y diámetro adecuado para evitar pérdidas.
En el proceso de toma de la muestra debemos seguir varios pasos que describimos a continuación.
1. Calibrar la bomba de muestreo conectada a los borboteadores en condiciones representativas de la toma de muestra, utilizando un medidor de caudal externo. El caudal debe ajustarse en función del volumen de aire y el tiempo de muestreo escogido y debe comprobarse antes y después del muestreo.
El volumen de muestreo recomendado es de 30 litros para un período de muestreo de 8 horas. En períodos de muestreo más cortos se puede aumentar el caudal, pero este no debe exceder de 1 I/min. Si la diferencia de caudales es superior al 10% del caudal inicial debe rechazarse la muestra. Se anotan la temperatura y presión ambientales durante la calibración de la bomba de muestreo.
2. La muestra se toma a través de un tren de tres borboteadores en serie, dos con 10 ml de disolución absorbente (que es la disolución de 1-(2-metoxifenil) piperacina diluída 10 veces con tolueno) y el tercero, que está vacío para evitar que pase disolución a la bomba en caso de que se produzca un accidente.
3. Es aconsejable usar una trampa de carbón activo después de los borboteadores, para evitar que pase vapor de tolueno de la disolución absorbente a la bomba.
4. El aire a muestrear no debe pasar por ningún conducto antes del tren de borboteadores.
5. Si hay algo de evaporación de la disolución absorbente durante el muestreo, hay que añadir tolueno hasta obtener de nuevo los 10 ml.
6. Hay que anotar y registrar los tiempos, temperatura, caudal y presión barométrica antes y después de la toma de muestras.
7. Finalizado el muestreo, debemos desconectar la bomba, retirar los borboteadores y trasvasar el contenido de cada uno de ellos a un tubo de vidrio con tapón roscado. Lavamos el borboteador con un pequeño volumen de tolueno y lo añadimos al tubo correspondiente.
8. Con cada lote de muestras debe utilizarse un borboteador que se someterá a las mismas manipulaciones que los borboteadores de muestreo, aunque en este caso no se hará pasar aire a su través y este será considerado el blanco.
9. Los tubos se enviarán al laboratorio sin que se produzcan pérdidas de contenido y evaporación del tolueno.
10. Es aconsejable analizar las muestras en poco tiempo y almacenarlas refrigeradas mientras no son analizadas. Para períodos de demora superiores a 24 horas se recomienda almacenar las muestras evaporadas.
Preparación de muestras
Las muestras, una vez recogidas se acetilan con 2 gotas de anhídrido acético para mejorar la resolución cromatográfica de los derivados y del exceso de reactivo.
Las disoluciones de los tubos se evaporan mediante una corriente de nitrógeno para secarlas y el residuo obtenido se disuelve en 1 ml de la disolución diluyente (disolución al 0,5% (V/V) de anhídrido acético en acetonitrilo).
Los blancos se tratarán de la misma forma que las muestras.
Preparación de patrones
Los patrones se preparan a partir de los derivados de los isocianatos mediante las diluciones pertinentes con la disolución diluyente. Se prepararán, al menos, cinco disoluciones patrón que cubran el intervalo de concentraciones de las muestras a analizar. La concentración de los patrones se expresa en miligramos de isocianato por mililitros de disolución absorbente.
La determinación de patrones, de muestras y de blancos se efectúa por triplicado.
ESTIRENO
En el caso del estireno en primer lugar hablaremos de la toma de muestra siguiendo el método de captación con muestreos pasivos por difusión y desorción térmica. Después hablaremos de la determinación de estireno en el aire siguiendo otro método que es la captación en tubo adsorbente y desorción térmica.
El procedimiento a seguir se describe a continuación.
Método 1
1. Colocar el muestreador cerca de la zona de respiración siguiendo las instrucciones específicas del modelo utilizado.
2. Terminado el periodo de captación, desmontar el cabezal de difusión y colocar en su lugar el tapón de transporte, asegurando que sea buen hermético.
3. Anotar todos los datos de referencia y el momento de inicio y de final del muestreo. Hay que anotar también la temperatura, la humedad y otros datos de interés desde el punto de vista higiénico.
4. En el transporte, las muestras no deben someterse a temperaturas altas y tampoco contactar con productos que puedan contener componentes orgánicos volátiles.
5. En las condiciones adecuadas, el almacenamiento durante dos semanas a temperatura ambiente no produce pérdidas significativas. El almacenamiento durante periodos mayores deberá comprobarse previamente y en cualquier caso es recomendable realizarlo refrigerado.
Condiciones de desorción térmica
La desorción se realiza en dos etapas. En la primera, los vapores de estireno son conducidos desde el tubo situado en el horno de desorción hasta la trampa fría. Y en la segunda etapa se calienta la trampa fría para conducir los vapores directamente hasta el cromatógrafo de gases.
Preparación de muestras y blancos
Hay que sustituir los tapones de transporte o almacenamiento de los tubos por los cabezales estándar de desorción, teniendo cuidado al colocarlos. Siguiendo las instrucciones del sistema de desorción, debemos realizar este proceso en sentido contrario a como hemos realizado la adsorción.
La preparación de tubos patrón se realiza por triplicado. Los tubos patrón se analizan en las mismas condiciones que las muestras.
Método 2
En este caso debemos tener en cuenta que la determinación de estireno se realiza en una muestra de aire exhalado.
Para obtener la muestra seguimos estos pasos:
1. Insertar el tubo adsorbente en el sistema de captación, asegurando su cierre totalmente hermético.
2. Después que el individuo al que se tomará la muestra realice dos o tres respiraciones profundas y seguidas, deberá mantener el aire de la última inhalación unos 10 o 15 segundos antes de realizar una exhalación prolongada y total a través del tubo de aluminio del sistema de captación. El ritmo de esta exhalación debe ser lento y continuado.
3. Una vez finalizada la exhalación se hacen pasar por el tubo adsorbente y con una jeringa, 4 alícuotas de 50 ml cada una.
4. Se muestreará un volumen total de aire exhalado de 1 litro, que es el volumen de muestra recomendado en condiciones normales.
Si las concentraciones son muy bajas, se pueden muestrear volúmenes de aire exhalado mayores, repitiendo el procedimiento descrito las veces necesarias.
5. Para calcular el volumen total de aire exhalado que circula por cada tubo adsorbente, se toma nota del volumen de la jeringa, del número de alícuotas tomadas en cada exhalación y del número de veces que se repite el procedimiento completo sin cambiar el tubo adsorbente (en caso de que repitamos el procedimiento varias veces).
6. Terminado el muestreo se tapan ambos extremos del tubo adsorbente asegurando la hermeticidad del mismo.
7. En el transporte, las muestras no deben someterse a temperaturas elevadas ni contactar con productos que puedan contener componentes orgánicos volátiles.
8. En las condiciones adecuadas, el almacenamiento durante dos semanas a temperatura ambiente no produce pérdidas significativas.
El almacenamiento durante períodos mayores deberá comprobarse previamente y en cualquier caso es recomendable realizarlo en refrigerador.
Preparación de muestras y blancos
Debemos sustituir los tapones de transporte de los tubos por los cabezales de desorción estándar, teniendo cuidado de colocarlos de tal forma que, siguiendo las instrucciones específicas del sistema de desorción, ésta se realice en sentido contrario a como se realizó la adsorción.
La preparación de tubos patrón se realiza por triplicado.
Una muestra es una porción de un objeto donde se investiga un analito.
El objeto del proceso de muestreo es encontrar una muestra que transmita la información real del objeto. La muestra que usamos debe ser representativa, debe poseer las mismas propiedades y características que tiene el objeto completo del cual se obtiene. Así mismo esta debe conservar sus propiedades durante el análisis y el transporte y presentar un tamaño razonable que nos permita trabajar bien con ella.
En nuestro caso debemos describir las etapas de preparación de dos muestras que son el estireno y los isocianatos que pueden estar presentes en el aire, por lo tanto las dos muestras con las que trabajamos se encuentran en estado gas.
ISOCIANATOS
Para obtener una muestra de isocianatos en el aire debemos usar ciertos materiales y aparatos como son las bombas de muestreo, frascos borboteadores de vidrio y tubos de vidrio de tapón enroscado y junta de politetrafluoroetileno (PTFE). La bomba y el borboteador se tienen que conectar con un tubo de longitud y diámetro adecuado para evitar pérdidas.
En el proceso de toma de la muestra debemos seguir varios pasos que describimos a continuación.
1. Calibrar la bomba de muestreo conectada a los borboteadores en condiciones representativas de la toma de muestra, utilizando un medidor de caudal externo. El caudal debe ajustarse en función del volumen de aire y el tiempo de muestreo escogido y debe comprobarse antes y después del muestreo.
El volumen de muestreo recomendado es de 30 litros para un período de muestreo de 8 horas. En períodos de muestreo más cortos se puede aumentar el caudal, pero este no debe exceder de 1 I/min. Si la diferencia de caudales es superior al 10% del caudal inicial debe rechazarse la muestra. Se anotan la temperatura y presión ambientales durante la calibración de la bomba de muestreo.
2. La muestra se toma a través de un tren de tres borboteadores en serie, dos con 10 ml de disolución absorbente (que es la disolución de 1-(2-metoxifenil) piperacina diluída 10 veces con tolueno) y el tercero, que está vacío para evitar que pase disolución a la bomba en caso de que se produzca un accidente.
3. Es aconsejable usar una trampa de carbón activo después de los borboteadores, para evitar que pase vapor de tolueno de la disolución absorbente a la bomba.
4. El aire a muestrear no debe pasar por ningún conducto antes del tren de borboteadores.
5. Si hay algo de evaporación de la disolución absorbente durante el muestreo, hay que añadir tolueno hasta obtener de nuevo los 10 ml.
6. Hay que anotar y registrar los tiempos, temperatura, caudal y presión barométrica antes y después de la toma de muestras.
7. Finalizado el muestreo, debemos desconectar la bomba, retirar los borboteadores y trasvasar el contenido de cada uno de ellos a un tubo de vidrio con tapón roscado. Lavamos el borboteador con un pequeño volumen de tolueno y lo añadimos al tubo correspondiente.
8. Con cada lote de muestras debe utilizarse un borboteador que se someterá a las mismas manipulaciones que los borboteadores de muestreo, aunque en este caso no se hará pasar aire a su través y este será considerado el blanco.
9. Los tubos se enviarán al laboratorio sin que se produzcan pérdidas de contenido y evaporación del tolueno.
10. Es aconsejable analizar las muestras en poco tiempo y almacenarlas refrigeradas mientras no son analizadas. Para períodos de demora superiores a 24 horas se recomienda almacenar las muestras evaporadas.
Preparación de muestras
Las muestras, una vez recogidas se acetilan con 2 gotas de anhídrido acético para mejorar la resolución cromatográfica de los derivados y del exceso de reactivo.
Las disoluciones de los tubos se evaporan mediante una corriente de nitrógeno para secarlas y el residuo obtenido se disuelve en 1 ml de la disolución diluyente (disolución al 0,5% (V/V) de anhídrido acético en acetonitrilo).
Los blancos se tratarán de la misma forma que las muestras.
Preparación de patrones
Los patrones se preparan a partir de los derivados de los isocianatos mediante las diluciones pertinentes con la disolución diluyente. Se prepararán, al menos, cinco disoluciones patrón que cubran el intervalo de concentraciones de las muestras a analizar. La concentración de los patrones se expresa en miligramos de isocianato por mililitros de disolución absorbente.
La determinación de patrones, de muestras y de blancos se efectúa por triplicado.
ESTIRENO
En el caso del estireno en primer lugar hablaremos de la toma de muestra siguiendo el método de captación con muestreos pasivos por difusión y desorción térmica. Después hablaremos de la determinación de estireno en el aire siguiendo otro método que es la captación en tubo adsorbente y desorción térmica.
El procedimiento a seguir se describe a continuación.
Método 1
1. Colocar el muestreador cerca de la zona de respiración siguiendo las instrucciones específicas del modelo utilizado.
2. Terminado el periodo de captación, desmontar el cabezal de difusión y colocar en su lugar el tapón de transporte, asegurando que sea buen hermético.
3. Anotar todos los datos de referencia y el momento de inicio y de final del muestreo. Hay que anotar también la temperatura, la humedad y otros datos de interés desde el punto de vista higiénico.
4. En el transporte, las muestras no deben someterse a temperaturas altas y tampoco contactar con productos que puedan contener componentes orgánicos volátiles.
5. En las condiciones adecuadas, el almacenamiento durante dos semanas a temperatura ambiente no produce pérdidas significativas. El almacenamiento durante periodos mayores deberá comprobarse previamente y en cualquier caso es recomendable realizarlo refrigerado.
Condiciones de desorción térmica
La desorción se realiza en dos etapas. En la primera, los vapores de estireno son conducidos desde el tubo situado en el horno de desorción hasta la trampa fría. Y en la segunda etapa se calienta la trampa fría para conducir los vapores directamente hasta el cromatógrafo de gases.
Preparación de muestras y blancos
Hay que sustituir los tapones de transporte o almacenamiento de los tubos por los cabezales estándar de desorción, teniendo cuidado al colocarlos. Siguiendo las instrucciones del sistema de desorción, debemos realizar este proceso en sentido contrario a como hemos realizado la adsorción.
La preparación de tubos patrón se realiza por triplicado. Los tubos patrón se analizan en las mismas condiciones que las muestras.
Método 2
En este caso debemos tener en cuenta que la determinación de estireno se realiza en una muestra de aire exhalado.
Para obtener la muestra seguimos estos pasos:
1. Insertar el tubo adsorbente en el sistema de captación, asegurando su cierre totalmente hermético.
2. Después que el individuo al que se tomará la muestra realice dos o tres respiraciones profundas y seguidas, deberá mantener el aire de la última inhalación unos 10 o 15 segundos antes de realizar una exhalación prolongada y total a través del tubo de aluminio del sistema de captación. El ritmo de esta exhalación debe ser lento y continuado.
3. Una vez finalizada la exhalación se hacen pasar por el tubo adsorbente y con una jeringa, 4 alícuotas de 50 ml cada una.
4. Se muestreará un volumen total de aire exhalado de 1 litro, que es el volumen de muestra recomendado en condiciones normales.
Si las concentraciones son muy bajas, se pueden muestrear volúmenes de aire exhalado mayores, repitiendo el procedimiento descrito las veces necesarias.
5. Para calcular el volumen total de aire exhalado que circula por cada tubo adsorbente, se toma nota del volumen de la jeringa, del número de alícuotas tomadas en cada exhalación y del número de veces que se repite el procedimiento completo sin cambiar el tubo adsorbente (en caso de que repitamos el procedimiento varias veces).
6. Terminado el muestreo se tapan ambos extremos del tubo adsorbente asegurando la hermeticidad del mismo.
7. En el transporte, las muestras no deben someterse a temperaturas elevadas ni contactar con productos que puedan contener componentes orgánicos volátiles.
8. En las condiciones adecuadas, el almacenamiento durante dos semanas a temperatura ambiente no produce pérdidas significativas.
El almacenamiento durante períodos mayores deberá comprobarse previamente y en cualquier caso es recomendable realizarlo en refrigerador.
Preparación de muestras y blancos
Debemos sustituir los tapones de transporte de los tubos por los cabezales de desorción estándar, teniendo cuidado de colocarlos de tal forma que, siguiendo las instrucciones específicas del sistema de desorción, ésta se realice en sentido contrario a como se realizó la adsorción.
La preparación de tubos patrón se realiza por triplicado.
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